采用液液萃取—硫酸净化的前处理方法,以PCB28、52、101、138、153、180等6种多氯联苯为分析对象,同时以气相色谱法和气质联用法两种方法测定,用内标法定量。比较了两种方法的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标,结果表明:①气相色谱法和气质联用法均可良好地分离和测定水中多氯联苯,液液萃取—净化的前处理方法的回收率为84.6%～102%;②气质联用法测定水中多氯联苯的方法检出限仅为0.001μg/L,比气相色谱法低一个数量级,质量控制要求也相对较低;③测定地表水中的多氯联苯时,应采用气质联用法;测定饮用水时,可优先考虑气相色谱法,也可采用气质联用法。